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2020-06-14 14:02 來源:??????? 責編:???

摘要:
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  紫外可見光譜法測得h-BN薄片的濃度≈6.4 mg-mL -1 ,熱重分析(TGA)證實了這一估計。原子力顯微鏡(AFM)測得剝離的h-BN薄片的平均橫向尺寸為≈196.5nm,峰值為≈100nm。與大塊h-BN(≈1μm)粉末相比,UALPE后剝離的h-BN薄片的平均厚度顯著降低至≈14.8nm,峰值在≈7nm。根據測得的厚度,剝離的h-BN層數估計為≈17–40。


  然后,通過將樹脂和固化劑以10:1的最佳比例混合,將預聚合的PU制備為雙組分樹脂(即我們的PU前驅體+h-BN油墨和固化劑)體系。使用K-bar涂布沉積墨水得到薄膜電介質進行進一步表征。



  圖2:a)PU前驅體+h-BN油墨沉積的K-bar涂布技術示意圖。b)印刷油墨層的照片,以顯示透明度。c)相應的表面形貌和橫截面圖的SEM圖。d)涂布的PU+h-BN薄膜的拉曼光譜,顯示存在剝落的h-BN薄片。e)用紫外可見光譜法測量印刷薄膜的透過率。在5×5cm2的樣品區域內由64個點(8×8個網格)組成的f)透過率圖和g)電容圖,以證明薄膜的光學和電容均勻性。


  光學吸收光譜對沉積膜進行表征,估計涂層膜(TPU+h-BN膜)在550nm處的透射率約為78.7%。這種高光學透明度拓寬了我們的電介質墨水的潛在應用范圍,例如,在電致發光元件和大面積透明電容傳感器中。對同一樣品上一系列電的透過率和電容測量表明,沉積的薄膜在物理上是均勻的,并且沒有針孔。


  2、介電測試


  為了進一步研究PU中h-BN的摻入帶來介電性能及其增強作用,使用相同的K-bar涂布方法制備了大量不同尺寸的單個電容器,用于一系列介電測量。



  圖3:a)介電測試所用的金屬接觸電容器的示意圖和照片。b)在100Hz至10MHz頻率范圍內,有無h-BN介電常數εr的比較。c)阻抗振幅和相位角相對于頻率從100Hz至10MHz變化,插圖為等效電路。d)含有和不含h-BN的εr的統計。e)h-BN復合電介質的電容相對于面積的圖像。f)電容/面積隨薄膜厚度的變化。g)電容器彎曲前和彎曲時的柔性試驗照片。h)三個代表性樣品在彎曲前后的電容。i)(h)中樣品1電容的放大圖。


  從圖3b中測量計算出的ε r 表明,當h-BN摻入純PU聚合物中時ε r 表現出顯著的增強。在低頻(≈100Hz)下,觀察到ε r 增加了兩倍以上:從純PU的ε r ≈3.30增加到PU+h-BN的7.57。隨著頻率的增加,PU和PU+h-BN的ε r 普遍降低,在急劇下降之前,分別在≈10 6 Hz處達到3.01和5.10的ε r 值。特別是對于PU+h-BN,觀察到的下降是顯著的。研究者認為這是界面極化現象帶來的顯著貢獻,在聚合物納米介電體系經常觀察到。在10 6 Hz下PU+h‐BN的ε r ≈4.68,普通PU的ε r ≈2.92, h-BN的加入使得ε r 增加了1.6倍。


  圖3c中還顯示了h-BN增強PU電容器的測量阻抗(振幅)Z和電流與電壓之間的相位角與頻率變化的關系。這些顯示了平行板電容器的典型R-C等效電路行為。在非常高的頻率下相位角接近0°時,總阻抗中只剩下電阻分量,如預期的R ESR (=Z Re )。在較低的頻率下,相位角接近-90度,表現出主要的電容行為。測量結果得到R ESR ≈6.5 kΩ和C≈145 pF,| Z |和的相應計算圖(實線)與測量結果非常吻合。

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